用菲古羅夫斯基沉淀天平測定分散度

菲古羅夫斯基儀器是以玻璃制流體靜力學的測微天平為基礎構(gòu)成的,它能連續(xù)地稱出沉降時沉積在皿底上沉淀物的重量。利用這種儀器甚至能檢査出前述的別種儀器所不能檢驗的極稀薄的懸浮液(分散相為全重的0.2~0.001%)。

這種儀器(圖29)包括石英的或破璃的天平梁.1,它的粗的一端(拉長的玻璃棒)牢率地固定在穩(wěn)定架上。

隨所要求靈敏度不同,天平梁的長度可從20到50厘米。天平梁的寬闊部分的直徑為21.3毫米,細窄部分的直徑則約為0.2~0.4毫米。

在天平梁1的一端有一小釣,釣上有長玻璃續(xù)2,構(gòu)上掛一個皿邊高度(皿邊向上卷起)4~5毫米、厚度0.2~0.5毫米的玻璃皿3。

當負荷時,天平梁的整個長度(全長)都應變形;如荷重的變化不太大時,則可*適合虎克定律,亦即天平梁的變形與荷重成正比。

試驗時,天平梁變形的變化可借直讀顯微鏡或高差計記錄下來。

儀器的靈敏度隨天平梁的長和粗而定。如果荷重10-1~10-5所引起的天平梁一端的位移對應于顯微鏡標度上的一度.,這樣的變形靈敏度對于實際應用已可夠用了。

隨著懸浮體顆粒的分散程度或沉淀速度的不同,也可以改變沉淀的高度。在處理含有半徑為40~60µ之類粒的粗分散度懸浮液時沉旋高度應不低于50~80厘米;在試驗高度分散的懸浮液時,則其高度可以5~6厘米為限。顏料分散度的測定過程如下。一般稱取0.2~2,0克/升的顏料撒布在充滿水的玻璃圓筒(直徑5~6厘米、高度從15至30厘米)中,以供沉降之用。

把懸浮液用玻璃棒妥加攪拌3~5分鉀,玻璃棒的一端固定有較圓筒尺寸稍小的橡皮頭。攪拌是由攪拌器上下移動而進行的。

在攪拌結(jié)束以后,立即把懸掛在天平梁鉤上的玻璃皿下放入zui浮液中,井在天平梁停止振動的同時,立即在顯微鏡上誤出設數(shù)。

要注意示度標志的移動(示度標志在顯微鏡標度上移動一度或幾度),隨分散相從懸浮液中沉淀而継續(xù)地讀出示度。

當患浮液*澄清或天平梁一端在一小時內(nèi)未發(fā)生移位時,則沉淀物分析過程即算完成。

在試驗時,必須十分注意懸浮液的溫度,井注意不使分散介廣在試驗時蒸發(fā)出去,同時要注意不使玻璃皿下積存可影響顯微鏡示度準確性的空氣泡。

根據(jù)得出的數(shù)據(jù),結(jié)出表示Q=f(t)關系的沉淀曲綴圖。

積坐標軸上表示時間(t),縱坐標上則表示自試驗開始起與沉入天平皿中的沉淀物重量(0)成比例的天平梁的變形値。

顆粒的大小,以及不同大小的顆粒的相對含量,均在沉淀曲機

(圖30)上繪出切縫后進行測量。通過沉淀曲線的圖象修正,可以得出分散體系的顆粒分組(分布)曲線(圖31)。毎組顆粒都可以第_形表示,矩形的底表示該組顆粒的半徑范圍,而矩形的高則是學的値,也就是該組顆粒在整個體系中的含量(換算成単位半徑范圍的分散相總量的百分數(shù))。