影響激光粒度分析儀測(cè)試效果的幾點(diǎn)關(guān)鍵因素

        影響激光粒度儀檢測(cè)結(jié)果的因素很多。本文討論了以下三個(gè)關(guān)鍵因素：光路居中、儀器校準(zhǔn)和樣品色散。
?? 1、光路對(duì)中是指激光束的焦點(diǎn)通過(guò)光電探測(cè)陣列的中心。測(cè)試前，激光粒度儀首先要保證激光束的焦點(diǎn)通過(guò)光電探測(cè)陣列的中心，在測(cè)試過(guò)程中不發(fā)生偏移。 , 才能得到正確的結(jié)果。目前粒度儀采用二維定心系統(tǒng)。一般采用步進(jìn)電機(jī)通過(guò)軸套驅(qū)動(dòng)運(yùn)動(dòng)尺提供動(dòng)力。步進(jìn)電機(jī)與軸套、軸套與動(dòng)尺均由頂絲連接。其結(jié)果是三個(gè)部件的中心不在一條直線上，動(dòng)尺正反轉(zhuǎn)間的空轉(zhuǎn)間隙大，造成對(duì)中系統(tǒng)不穩(wěn)定，不能快速準(zhǔn)確地完成對(duì)中。所有現(xiàn)有的對(duì)中系統(tǒng) 如果沒(méi)有限位系統(tǒng)，如果光路本身出現(xiàn)問(wèn)題，對(duì)中系統(tǒng)就會(huì)做出誤判，不斷向一個(gè)方向移動(dòng)，損壞機(jī)械傳動(dòng)部件。為提高對(duì)中系統(tǒng)的穩(wěn)定性，采用消隙滑軌作為機(jī)械傳動(dòng)總成的核心部件。為提高對(duì)中速度，防止誤操作，光電傳感器與限位片組合進(jìn)行限位。
??與現(xiàn)有技術(shù)相比，新型三維自動(dòng)對(duì)中系統(tǒng)具有以下優(yōu)點(diǎn)： 1、實(shí)現(xiàn)了三維自動(dòng)對(duì)中。 2、設(shè)計(jì)合理，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單緊湊。方便實(shí)用，可用于各類激光粒度儀。 3、步進(jìn)電機(jī)絲杠與消隙滑軌組合，可穩(wěn)定、快速、準(zhǔn)確地實(shí)現(xiàn)三維對(duì)中要求。 4、采用光電傳感器和限位片限位，可防止光路問(wèn)題對(duì)傳輸系統(tǒng)造成損壞。
?? 2. 儀器校準(zhǔn)。這里提到儀器校準(zhǔn)不僅僅是使用國(guó)標(biāo)材料校準(zhǔn)儀器的精度。儀器校準(zhǔn)應(yīng)包括以下幾個(gè)方面：
?? 1、儀器的光學(xué)參考只是為了保證儀器 儀器的校準(zhǔn)只有在光學(xué)系統(tǒng)正常工作時(shí)才有意義。光學(xué)窗口是激光粒度儀的重要組成部分。因此，測(cè)試前光學(xué)窗口的內(nèi)外表面應(yīng)光滑、無(wú)劃痕、清潔、無(wú)缺陷。光學(xué)參考光譜過(guò)渡平穩(wěn)，沒(méi)有明顯的突起或凹陷。
?? 2、外部條件對(duì)儀器的影響 外部條件主要包括環(huán)境濕度、溫度和電源電壓波動(dòng)對(duì)儀器測(cè)試結(jié)果的影響。
?? 3、儀器測(cè)量的重復(fù)性是將儀器預(yù)熱到規(guī)定的時(shí)間，使用一種國(guó)標(biāo)材料多次檢測(cè)，一般為6-10次，每次記錄D50，計(jì)算測(cè)量的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
?? 4、儀器測(cè)量相對(duì)誤差與儀器重復(fù)性測(cè)量的區(qū)別在于儀器相對(duì)誤差的測(cè)試至少要使用三個(gè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)材料樣品進(jìn)行測(cè)試，每個(gè)樣品獨(dú)立測(cè)量3次并計(jì)算平均值。獲得多次粒度測(cè)量的平均值，計(jì)算儀器測(cè)得的平均值與粒度表標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差。
?? 5、儀器分辨率 儀器分辨率的判斷是采用兩種樣品混合試驗(yàn)的方法。兩種粒徑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用量應(yīng)根據(jù)其質(zhì)量濃度確定，以保證混合樣品中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量，濃度比為1:2。將樣品混合均勻后，加入儀器進(jìn)行測(cè)量。應(yīng)能從儀器測(cè)得的粒度分布曲線上觀察到兩個(gè)獨(dú)立且不相連的峰的形狀，則認(rèn)為雙峰已經(jīng)分離。
?? 3. 樣品分散
??1、粉體溶液濃度對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。使用蒸餾水作為分散介質(zhì)，不含表面活性劑。準(zhǔn)備3份不同濃度的金剛砂樣品溶液，超聲攪拌1分鐘，然后測(cè)量粒徑。當(dāng)粉體樣品濃度較小時(shí)，測(cè)得的粒徑較小，粒徑分布范圍也較窄（由粒徑分布曲線可見）；當(dāng)粉體樣品濃度較大時(shí)，容易引起多次散射和顆粒。結(jié)塊，測(cè)得的粒度過(guò)大，粒度分布范圍較寬（從粒度分布曲線可以看出），測(cè)試結(jié)果誤差較大。但是，以上結(jié)果并不能說(shuō)明粉體樣品濃度越小越好，因?yàn)楫?dāng)濃度小到一定程度時(shí)，樣品中的顆粒已經(jīng)大大減少，顆粒太少會(huì)導(dǎo)致采樣和測(cè)量變大隨機(jī)誤差。樣品不再具有代表性，因此測(cè)量時(shí)也應(yīng)控制濃度的下限范圍。一般測(cè)試條件下，樣品遮光度一般為儀器的10%-15%。
?? 2、分散時(shí)間對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。以蒸餾水為分散介質(zhì)，不添加表面活性劑，制備一定濃度的樣品3個(gè)。用超聲波分散器分散不同的時(shí)間，然后測(cè)量粒度。結(jié)果表明，一定時(shí)間內(nèi)分散時(shí)間越長(zhǎng)，試驗(yàn)效果越小，但也應(yīng)考慮樣品破損。
?? 3、分散介質(zhì)對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響 進(jìn)行粉體粒度測(cè)試時(shí)，所選擇的分散介質(zhì)既要對(duì)粉體有滲透作用，又要具有成本低、無(wú)毒無(wú)害的特點(diǎn)。 -腐蝕性性別。常用的分散介質(zhì)有水、水+甘油、乙醇、乙醇+水、乙醇+甘油、環(huán)乙醇等。 粉體較粗時(shí)，可選擇水或水加甘油作為分散介質(zhì)，粉體較細(xì)時(shí)，可以選擇乙醇或乙醇。添加水作為分散介質(zhì)。乙醇的滲透作用比水強(qiáng)，因此更容易使顆粒充分分散。
?? 4、分散劑的種類和濃度對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。選擇合適的分散劑是目前研究的熱點(diǎn)，分散劑多為表面活性劑。表面活性劑的主要種類有：陰離子表面活性劑、陽(yáng)離子表面活性劑、兩性表面活性劑、非離子表面活性劑、特殊類型的表面活性劑等。粉末通常是帶電的。添加相同電荷的表面活性劑，會(huì)因電荷的相互排斥而阻礙表面吸附，從而達(dá)到分散粉體的目的。不同的表面活性劑對(duì)不同類型的粉體有不同的分散作用。測(cè)定時(shí)應(yīng)比較幾種表面活性劑的分散效果，然后確定一種表面活性劑。分散劑的濃度對(duì)測(cè)定結(jié)果也有一定的影響，在使用過(guò)程中應(yīng)加以控制。以聚丙烯酰胺為例，比較玻璃粉在不同分散劑濃度下的分散效果。試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)分散劑濃度過(guò)高時(shí)，溶液中出現(xiàn)絮凝現(xiàn)象（這也是粒度測(cè)定結(jié)果增大的原因之一）。
?? 5、粉末樣品溶液溫度對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。以蒸餾水為分散介質(zhì)，不加表面活性劑，配制6份相同濃度的礦渣粉樣品溶液，用超聲波分散器分散5分鐘。在溫度下測(cè)試，隨著溫度的升高，粒徑趨于變小。這是因?yàn)楦邷赜欣陬w粒分散，而低溫使顆粒容易團(tuán)聚，增加了測(cè)量誤差。但試驗(yàn)溫度不宜過(guò)高，因?yàn)?5℃以上粒度減小趨勢(shì)不明顯，粒度儀不適合高溫操作。
??可見，粉末試樣溶液的溫度應(yīng)保持在20～35℃范圍內(nèi)。由上可知，要使用激光粒度儀準(zhǔn)確測(cè)試樣品的粒度結(jié)果，需要研究很多因素。