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色譜柱的安裝
在色譜儀上安裝毛細管柱時,需要將其兩端分別連接到進樣口和檢測器。不同廠家的儀器使用的接頭有兩種,一種是內(nèi)螺紋接頭,一種是外螺紋接頭。原理是使用石墨墊片。通過壓接接頭達到固定和密封的目的。毛細管柱安裝時應(yīng)注意三個問題:
首先,先將密封墊放在柱頭上,此時柱頭應(yīng)向下,以免密封墊進入柱管造成堵塞。將石墨墊放在柱頭上后,應(yīng)將柱頭剪掉1~2cm??梢允褂脤S玫纳V柱切割器,也可以使用安瓿開口磁片,在色譜柱頭上輕輕刮一下,然后不要用手掰斷。這樣做可以保證柱端干凈整潔,避免柱頭污染物對分析的干擾,因為通過墊片時可能進入柱頭的污染物或在運輸過程中可能損壞的柱端是隔斷。
其次,不同的儀器對柱端從墊圈伸出的長度有不同的規(guī)定,應(yīng)嚴格按照儀器說明書確定。例如HP儀器要求進樣口一端突出5mm左右,檢測器端根據(jù)檢測器不同而不同。一般原則是進樣口一端安裝后,柱端應(yīng)在分流點上方和襯管中心,檢測器端應(yīng)盡可能靠近檢測點(如 FID 火焰)以避免死體積。柱外效應(yīng)。為保證柱端延伸的準確性,在切斷柱端后,先測量柱端的延伸長度,然后用記號筆或換字器在接頭下標出柱子,并擰緊連接器后確保標記。它正好位于柱頭的末端。這樣就避免了在擰緊過程中可能因柱管移動而導致的延伸長度不準確。
第三,不要將接頭擰得太緊,以免壓裂或壓壞色譜柱。一般新的石墨墊片用扳手擰緊1/4圈后用手擰緊即可。如果是可重復使用的石墨墊,再擰緊一點,直到用手輕輕拉不動柱管。原則上,每次安裝色譜柱時都應(yīng)使用新的石墨墊片。但同一色譜柱在安裝時拆下石墨墊片可重復使用,但重復使用次數(shù)不應(yīng)超過3次,否則會失去密封性。