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總有機碳分析儀的方法原理
總有機碳(TOC)由專用儀器——總有機碳分析儀(以下簡稱TOC分析儀)測定。
TOC分析儀是將水溶液中的總有機碳氧化成二氧化碳并測定其含量。利用二氧化碳與總有機碳的對應關系定量測定水溶液中的總有機碳。
市面上常見的TOC分析儀有兩個基本功能:
一、將水中的總有機碳充分氧化生成二氧化碳CO2;
其次,測試新產生的CO2。不同品牌和型號TOC分析儀的區別在于這兩個基本功能的實現方式。
常用的氧化技術有:燃燒氧化、紫外線氧化和超臨界氧化;
CO2的檢測方法分為:非色散紅外檢測、直接電導檢測和選擇性薄膜電導檢測。
燃燒氧化-非分散紅外吸收法的優點是只需一次轉換,工藝簡單,重現性好,靈敏度高。催化劑和載氣。
TOC分析儀主要由以下部分組成:進樣口、無機碳反應器、有機碳氧化反應器(或總碳氧化反應器)、氣液分離器、非光譜紅外CO2分析儀、數據處理部分。燃燒氧化-非分散紅外吸收法根據測量TOC值的原理不同可分為減法和直接法兩種。
⒈減法測定TOC值的方法原理 將水樣分別注入高溫燃燒管(900℃)和低溫反應管(150℃)。通過高溫燃燒管的水樣在高溫下被催化氧化,使有機化合物和無機碳酸鹽都轉化為二氧化碳。將反應管中的水樣酸化,將無機碳酸鹽分解成二氧化碳,生成的二氧化碳依次導入非分散紅外檢測器,測定反應管中的總碳(TC)和無機碳(IC)。總碳和無機碳之間的差異是總有機碳(TOC)。
⒉直接法測定TOC值的方法原理 水樣酸化后,進行曝氣,分解各種碳酸鹽形成二氧化除去碳后,注入高溫燃燒管,可直接測定總有機碳。但由于曝氣過程中水樣中揮發性有機物的損失,會出現測量誤差,所以測量結果只是不能吹出的有機碳值。 TOC電導檢測技術可以測量液態CO2。
業界使用的電導率檢測技術主要有兩種:一種是直接電導法,另一種是薄膜電導率檢測法(又稱選擇性電導法)。采用兩種電導法的TOC分析儀校準結果非常穩定,檢測精度高。
兩種技術的主要區別在于直接電導法更容易受到雜酸、鹵代有機物等的干擾,而薄膜電導檢測技術具有更好的抗干擾性。薄膜電導率檢測方法是 GE TOC 分析儀z常用的檢測方法。 TOC分析儀使用的膜可以防止雜質離子通過,保證只檢測到CO2的含量,使TOC讀數更準確。
⒈試劑制備
⑴鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4):基準試劑
②無水碳酸鈉:基準試劑
⑶碳酸氫鈉:基準試劑
⑷不含二氧化碳的蒸餾水。
⒉標準儲備液的制備
1 有機碳標準儲備液:干燥后稱取適量KHC8H4O4,用水稀釋,一般儲備液濃度為400mg/L碳。
2 無機碳標準儲備液:干燥后稱取適量碳酸鈉和碳酸氫鈉,用水稀釋。通常,儲備溶液的濃度為 400 mg/L 無機碳。
⒊有機碳標準溶液和無機碳標準溶液是通過根據需要稀釋各自的儲備溶液來制備的。
⒋校準曲線的繪制 將標準溶液逐級稀釋成不同濃度的有機碳和無機碳標準系列溶液,分別注入燃燒管和反應管,在記錄儀上測量吸收峰高度,得到相應濃度繪制并繪制校準曲線。
⒌水樣測定 取適量水樣注入TOC儀測定。得到的峰高可從標準曲線上讀出,并讀出相應的濃度,或儀器自動計算結果。
⒍ 計算差減法:總有機碳(mg/L)=總碳-無機碳 直接法:總有機碳(mg/L) = 總碳